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作者:张洪涛,蔡俊安,郭鑫慧【摘要】 目的 采用高效液相色谱法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量。方法 用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(15∶85∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ=324 nm。结果 绿原酸在0.060~1.210 μg范围内呈良好线性,回归方..
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双黄连颗粒中绿原酸含量的HPLC测定
2011-04-30 15:43:47 来源: 作者: 【 】 浏览:722次 评论:0
作者:张洪涛,蔡俊安,郭鑫慧

【摘要】  目的 采用高效液相色谱法测定双黄连颗粒中绿原酸的含量。方法 用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(15∶85∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,λ=324 nm。结果 绿原酸在0.060~1.210 μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=105 427X+586.43,r2=0.999 5,平均加样回收率为99.3%,RSD=0.82%(n=6)。结论 本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为双黄连颗粒中绿原酸的定量分析提供了科学有效的方法。

【关键词】  双黄连颗粒;绿原酸;高效液相色谱法;含量测定

  Abstract:Objective To establish the method for detemining the content of chlorogenic acid in Shuanghuanglian Keli by HPLC. Methods Using Diamonsil ODS1 C18 column, with methanol-water-glacial acetic acid (15∶85∶1) as the mobile phase, detection wavelength as 324 nm and flow rate was 1.0 mL/min. Results The calibration curve was linear at the range of 0.060~1.210 μg for chlorogenic acid and the equation was Y=105 427X+586.43, r2=0.999 5. The average recovery was 99.3% and RSD was 0.82% (n=6). Conclusion This method was simple, accurate and proper, and the reduplication of the result was good, which provide scientific quantitative analysis method of chlorogenic acid in Shuanghuanglian Keli.

  Key words:Shuanghuanglian Keli;chlorogenic acid;HPLC;content determination

  

  双黄连颗粒收载于2005年版《中华人民共和国药典》(一部)[1],处方由金银花、黄芩、连翘组成,功能疏风解表、清热解毒,用于外感风热所致的感冒。金银花为方中君药。原标准中只收载了黄芩的含量测定方法,没有君药金银花的成分含量测定方法,因此,不能有效和全面地控制药品质量。为了更好地控制双黄连颗粒的质量,提高双黄连颗粒的质量标准,我们参照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)中收载的双黄连片,采用高效液相色谱(HPLC)法对金银花的主要成分绿原酸进行了含量测定,并进行了方法学研究。现报道如下。

  1  仪器与试药

  高效液相色谱仪:SPD-10A日本岛津;紫外分光仪:上海康化生化仪器制造厂;超声波清洗器:SK3200H上海科导超声仪器有限公司。

  绿原酸对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号110753-200413,供含量测定用);双黄连颗粒由河南百年康鑫药业有限公司提供(批号20081101、20081102、20081103)。其他试剂均为分析纯。

  2  方法与结果

  2.1  色谱条件

  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-冰醋酸(15∶85∶1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为324 nm。理论塔板数按绿原酸峰计算应不低于6 000[1]。

  2.2  溶液的制备

  2.2.1  对照品溶液的制备  取绿原酸对照品适量,精密称定,置于棕色量瓶中,加50%甲醇制成每1 mL含60 μL的溶液,即得对照品溶液。

  2.2.2  供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品,研细,取约0.4 g,精密称定,置于50 mL的量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率135 W,频率59 kHz)20 min。放置至室温,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液2 mL,置10 mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。

  2.2.3  阴性样品的测试  取缺金银花的样品,按供试品制备方法制备阴性样品后测定,在绿原酸相应位置无峰出现,说明阴性样品的其他成分无干扰。色谱图见图1。图1双黄连颗粒HPLC图谱 注:A.对照品;B.供试品;C.阴性样品2.3  线性关系的考察

  取同一对照品溶液(60.51 μg/mL),分别精密吸取1、2.5、5、10、20 μL注入液相色谱仪,测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,绿原酸对照品进样量为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程为:Y=105 427X+586.43,r2=0.999 5,表明绿原酸在0.060~1.210 μg之间呈良好的线性关系。

  2.4  精密度试验

  取同一对照品溶液,重复进样6次,每次进样10 μL,测定绿原酸峰面积,结果RSD=0.14%,表明精密度良好。

  2.5  重复性试验

  取同一批号(批号20081101)供试品,按供试品溶液制备方法制备5份供试液,依法测定每份样品中绿原酸的含量。结果RSD=1.18%,表明本法重复性良好。

  2.6  稳定性试验

  取同一批号(批号20081101)供试品,按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液,分别在0、2、4、6、8 h测定峰面积,RSD=0.76%(n=5)。表明制备的供试品溶液在8 h内稳定。

  2.7  加样回收率试验

  采用加样回收法。精密称取已知含量的同一批样品(批号20081101,含量为5.217 mg/g)0.2 g,置50 mL量瓶中,分别精密加入绿原酸对照品溶液(0.375 mg/mL)各3 mL,蒸干,按“2.2.2”项下方法制备供试液,照上述色谱条件测定。分别进样10 μL,测定绿原酸峰面积并计算绿原酸含量(见表1) 表1加样回收率试验结果,结果平均回收率为99.3%,RSD=0.82%(n=6)。

  2.8  样品测定

  对3批中试产品进行测定,结果见表2。表2样品测定结果

  3  讨论

  根据3批测定结果,每1 g含金银花以绿原酸(C16H18O9)计均不少于5.0 mg,考虑到药材产地、加工、运输、贮藏等因素的影响,药材中绿原酸也会有较大的差别,因此暂规定本品每1 g含金银花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于4.5 mg。

  为了保证供试品中绿原酸提取完全,本试验对供试品超声处理时间进行了考察,分别超声处理10、20、30 min进行测定,测得样品中对应的绿原酸含量分别为4.56、5.18、5.20 mg/g,结果表明,超声处理20 min与30 min含量变化不大,从节约能源考虑,规定超声处理20 min为提取时间。

  本研究采用HPLC法对双黄连颗粒中绿原酸进行含量测定,试验结果表明,所建立的方法稳定、准确、可行,能有效控制双黄连颗粒的内在质量,确保临床疗效。

参考文献
   1 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.406-408.

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